分析技术口诀(个人总结)

时间:2021-12-14 10:57:10 工作总结 我要投稿

分析技术口诀(个人总结)

1.1分析天平分析天平很重要,分析化验离不了

电光天平易操作,电子天平效果好。

分析技术口诀(个人总结)

天平称量准度高,分析误差能减少。

零点检查勿忽视,平衡读数要牢记。

1.2分析天平零点合格的调节和标准

试样称量靠天平,天平合格方能用。

零点合格有标准,点四之内可使用。

点四之外需调整,微调挽手先执行。

大调需用平衡砣,左进右出求平衡。

分析天平灵敏度合格的测试

试样称量靠天平,天平合格为准绳,

灵敏度高又标准,加减点二即可行。

测定调试有捷径,重心螺母求平衡,

公式计算方法简,零点灵敏求平衡

1.3有效数字

有效数字记录好,有效位数勿混淆。

科学计数是科学,四舍六入五双保。

计算位数处理好,加减乘除都重要。

方法其实很简单,位数都要选最少。

注释:(1)数字修约规则有效数字的修约采取"四舍六入五成双

"规则:运算中弃去不应保留的最前面一位数时,当此数小于或等于4时则舍;当此数大于或等于6时则入;当此数是5,5后面一位为0时,若5前面为奇数则入,若5前面为偶数则舍;此数是5,5后面一位不为0时,不管5前面是奇数还是偶数,均入。

(2)数据运算规则有效数字的运算包括加减、乘除、乘方及开方运算。a、加减运算。在加减运算中,计算结果所保留的有效数字位数,应根据参加运算的各数据中小数点后位数最少的数来确定。具体运算时,首先确定位数最少的数,把小数点后位数多于小数点后位数最少的数的其他数据按照"四舍六入五成双"规则进行取舍后,再进行运算。b.乘除运算。在乘除运算中,计算结果所保留的有效数字位数,应根据参加运算的各数据中有效数字最少的数来确定。具体运算时,首先确定位数最少的`数,把小数点后位数多于小数点后位数最少的数的其他数据按照"四舍六入五成双"规则进行取舍后,并多保留一位数字,再进行运算。c.在乘方、开方运算中,当第一位有效数字大于等于8时,有效数字位数可以多加一位。如8.84ml的有效数字可视为四位。

1.4四大滴定方法

酸碱滴定酸度保,氧化还原电位妙。

络合滴定需缓冲,沉淀指示很重要。

四大滴定方法好,石化生产它指导。

严谨求实好作风,儿戏操作不可要。

1.5酸碱滴定终点的判断

酸碱滴定测酸碱,终点判断是关键。

强碱滴酸用酚酞,无变微红即终点。

滴定不足颜色浅,滴定过量红色显。

色深色浅有误差,刚好微红属自然。

酸碱滴定测酸碱,甲基橙红为首选。

红变橙色终点到,红色黄色误判断。

终点颜色辨认难,滴定到位非一般。

半滴滴定技术高,溶液揺均仔细看。

1.6氧化还原滴定法

氧化还原滴定法,两半反应一起抓。

电极电位有变化,大变小来小变大。

两个电极同样大,浓度不再起变化。

动态平衡已建立,滴定终点已到达。

氧化还原滴定法,生产科技依靠它。

常量分析速度快,指导生产有办法。

高锰酸钾溴酸钾,重铬酸钾碘量法。

分析化验细钻研,数据准确效益大。

1.7高锰酸钾滴定法

高锰酸钾滴定法,氧化能力比较大。

调节酸性用硫酸,硝酸盐酸勿用它。

终点自身色变化,浅红出现即达到。

弱酸中性不适用,碱性测定更复杂。

注释:应用高锰酸钾滴定法时,通常需注意以下事项:

(1)该法中的强酸性介质条件通常用硫酸来调节。

(2)该法中的强酸性介质条件不能用硝酸来调节。因为硝酸本身具有氧化性,能够与被测的还原性物质发生反应,干扰高锰酸钾与被测的还原性物质之间的反应,使该反应物确定的计量关系,无法进行计算。(3)该法中的强酸性介质条件通常不用盐酸来调节。因为盐酸的cl-具有还原性,会消耗高锰酸钾且消耗量不易确定。导致高锰酸钾与被测的还原性物质之间的反应,使该反应物确定的计量关系,无法进行计算。(4)高锰酸钾不适用于弱酸性、中性、碱性溶液条件下滴定。

1.8碘量法

碘量滴定应用广,淀粉指示方法强。

微酸溶液可滴定,中性介质也无妨。

碘量滴定需避光,防止挥发来定量。

淀粉指示蓝色显,滴加适时并适量。

注释:I2是一种较弱的氧化剂,能滴定较强的还原剂;而I-是一种中等强度的还原剂,能滴定许多氧化剂。所以碘量法既可以滴定还原剂也可以滴定氧化剂。(1)滴定终点反应:a、直接滴定法淀粉+I2=淀粉-I2吸附化合物(无色--蓝色)b、间接滴定法淀粉-I2吸附化合物=淀粉+I-(蓝色--无色)(2)注意事项:a、直接碘量法和间接碘量法均适宜于弱酸性介质和中性介质。b、直接碘量法和间接碘量法不能在强酸性介质中进行。直接滴定法:在强酸性溶液和光照下,I-容易被空气中的O2所氧化产生滴定误差。4 I-+4H++O2=2 I2+2H2O(光照或强酸)也不能在碱性介质中进行,I2容易歧化反应。淀粉指示剂应在接近滴定终点时加入。间接碘量法:在强酸性溶液中,硫代硫酸钠容易发生歧化反应。也不能在碱性溶液中进行,在碱性溶液中,I2与Na2S2O3容易发生副反应。

1.9碘量法计算

直接间接碘量法,氧化还原都不差。

直接测定还原剂,间接本身被氧化。

淀粉指示专属法,蓝色变化终点达。

淀粉适时并适量,操作不当误差大。

2.0重铬酸钾滴定法

重铬酸钾滴定法,基准物质易纯化。

标准溶液性稳定,长期使用无变化。

盐酸介质适用它,测定亚铁有办法。

还原物质能测定,有机组分也用它。

重铬酸钾滴定法的特点

(1)K2Cr2O7容易提纯,在140-1500C干燥后,能用直接法配制标准溶液。(2))K2Cr2O7标准溶液非常稳定,可长期保存。(3)因为)K2Cr2O7的氧化能力没有KMnO4强,在室温和稀HCI介质条件下不与Cl-作用,所以重铬酸钾滴定法可使用稀HCI作为介质。(4)在酸性条件下,K2Cr2O7与还原性物质反应时,总是转化为Cr3+

重铬酸钾滴定法也有一些局限性:(1)有些还原性物质与K2Cr2O7反应时,其反应速率较慢,应此不适合用K2Cr2O7滴定法进行滴定。(2)重铬酸钾滴定法不能在浓HCI介质中进行。因为K2Cr2O7能部分或全部被还原。(3)重铬酸钾滴定法不能在较高温度条件下进行,因为在将溶液煮佛时K2Cr2O7能部分被还原。

虽然K2Cr2O7溶液的颜色是橙色,而Cr3+溶液的颜色是绿色,但因为颜色变化不明显,故K2Cr2O7不能作自身指示剂,在重铬酸钾滴定中,一般选用二苯胺磺酸钠作指示剂。

2.1络合滴定法

络合滴定分析法,EDTA试剂佳。

金属离子能测定,操作简便不复杂。

滴定之中氢变化,缓冲溶液抑制它。

铬黑T作指示剂,红蓝互变终点达。

注释:反应用于络合滴定的条件(1)形成的络合物要相当的稳定,否则不易得到明显的滴定终点。(2)在一定反应条件下,配位数必须固定。(3)络合反应迅速。(4)要有适当的指示剂或仪器指示滴定终点。EDTA是乙二胺四乙酸的简称。是一个四元有机弱酸。

HOOC-H2C H2C-COOH N-CH2-CH2-N HOOC-H2C H2C-COOH(EDTA分子式)

2.2 EDTA络合滴定法

EDTA络合剂,四元弱酸属有机。

形成稳定络合物,金属正价大于一。

反应优点一比一,有色无色都可以。

控制酸度是关键,产物易溶没问题。

注释:EDTA络合物具有以下特点(1)EDTA与不同价态的金属离子形成络合物时,一般络合比都是1:1.。(2)EDTA与金属离子形成络合物的稳定性与金属离子的价态有关。一般情况下,大于+1价的金属离子与EDTA形成的络合物都比较稳定,可进行络合滴定。(3)EDDTA与大多数金属离子形成络合物的反应都在瞬间完成。某些离子如Cr3+、Fe3+、Al3+在室温下反应较慢,加热可使反应迅速完成。(4)EDTA与金属离子形成的络合物易溶入水。而且,EDTA与有色金属离子形成的络合物是有色的,EDTA与无色金属离子形成的络合物是无色的。(5)EDTA与金属离子形成的络合物的络合能力与溶液的酸度有关。

2.3 EDTA的络合能力

EDTA四元酸,五种形式常相伴。

Y4络合能力强,其他形式很一般。

金属离子测完全,控制溶液最高酸。

排除干扰能测定,掩蔽氧化和沉淀。

注释:EDTA总是以H4Y、H3Y-、H2Y2-、HY3-、Y4-五种形式存在于水溶液中,但在不同PH值条件下各种形式浓度也不同。在这五种形式中,Y4-络合能力最强,能与金属离子直接发生络合反应。溶液的酸度越低(PH值越大),Y4-的分配比就越大,EDTA络合能力越强,溶液的酸度越高(PH值越小),Y4-的分配比就越小,EDTA络合能力越弱。EDTA络合滴定法适合在较低的溶液中进行。

2.4铬黑T指示剂

铬黑T作指示剂,测金属时时依据。

负二酸根显蓝色,络合颜色是红的。

适宜PH十左右,蓝红互变勿再滴。

半滴滴定好方法,控制耗量没问题。

注释:在络合滴定中,铬黑T指示剂最适宜的酸度是PH=9.0-10.5.

当溶液颜色由酒红色变为蓝色时即为滴定终点。

2.5络合滴定法的方式和应用

络合滴定有三法,直滴反滴置换它。

金属离子能分析,酸根测定有办法。

EDTA试剂佳,络合范围宽广大。

离子共存有干扰,测定操作变复杂。

排除干扰简单化,调节酸度首选法。

利用掩蔽可凑效,采用沉淀排除它。

氧化还原好办法,离子价态起变化。

干扰消除易测定,方法联合效果佳。

络合滴定法的方式有直接滴定、间接滴定、和置换滴定三种。(1)直接滴定满足的条件:a、lgKMN>=8并且反应速率足够快。(2)在选定的滴定条件下,有合适的金属指示剂指示滴定终点,而且不受共存离子的干扰。(3)在所选用的滴定条件下,被测组分不发生水解或沉淀反应,必要时能够通过加入掩蔽剂、沉淀剂、氧化还原剂等辅助手段来防止水解、沉淀等的干扰,使络合滴定能够顺利进行。例如:在PH=1的溶液中滴定Zr4+,在PH=2-3的溶液中滴定Fe3+、Bi3+、Th4+、Hg2+、在PH=4-5的溶液中滴定Zn2+、Pb2+、Cd2+、Cu2+及稀土金属元素,在PH=10的溶液中滴定Mg2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Cd2+,在PH=10的溶液中滴定Ca2+等,均可用EDTA直接滴定法滴定

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