浅析SPECTROMAXx光谱仪的操作与维护优秀论文

论文范文 时间:2020-02-23 我要投稿
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  1光谱分析原理及光谱仪工作原理

  液压设备系统中使用了大量的钢制零部件,由于液压系统属于动态设备,安全系数要求比较高,因此对于材料成分的要求也比较高,需要精确检测,同时又不能因为检测周期而影响正常生产,因此直读光谱仪以其快速而精确的特点成为一种比较合适的检测设备。

  1.1光谱分析基本原理

  每一种元素的原子被激发以后,可以产生一组其特征的光谱,该元素发射的光谱谱线强度是和它的含量成正比。

  1.2光谱仪工作原理

  被测定的样品经光源激发后所辐射的光,这些光经光学系统通过入射狭缝进入光谱仪照射在光栅上,光栅对光产生色散使之按波长的大小分解成光谱线,所需波长的光通过出射狭缝照射在光电转换器件上,光电转换器将光信号转换成电信号,积分放大后通过输出装置与标准电信号比较,从而进行定量分析。可用以下经验公式I=ACb(I 是谱线强度,C是分析元素的浓度,A是与试样的蒸发、激发过程和试样组成等有关的一个参数,常数b 称为自吸系数,它的数值与谱线的自吸收有关)

  1.3光谱仪的基本结构

  一般有四部分组成:激发系统、光学系统、测控系统和数据处理系统。激发系统使试样激发发光,放出各元素的发射光谱光;光学系统对激发系统产生的复杂光信号进行处理(整理、分离、筛选、捕捉);测控系统测量代表各元素的特征谱线强度,通过各种手段,将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号;数据处理系统对电脑接收到的各通道的光强数据,进行各种算法运算,得到稳定,准确的样品含量。

  2 SPECTROMAXx直读光谱仪操作方法

  2.1设施环境

  放置光谱仪的实验室应防震、洁净,一般室内温度应保持在20℃~30℃,相对湿度40%~70%在同一个再校准周期内室内温度变化不超过5℃。

  2.2人员资质

  光谱仪属于精密级仪器,应由具备专业资质的专门人员进行操作,需持证上岗,并非常熟悉国标GB/T4336-2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)》和GB/T11170-2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》等相关试验标准。

  2.3试样制备

  通常要求分析样品的直径大于16 mm,厚度大于2 mm,试样表面要干净,不能有手印、锈迹、油污、裂纹。研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机,亦可采用铣床等加工。

  2.4操作过程

  为了保证直读光谱仪的稳定性,电路系统一般是常开的,每天只需打开氩气阀门,保证减压阀出口压力为0.7 MPa~0.8 MPa 并保持恒定,随后打开光源系统,开启电脑,双击操作软件图标,即可进入操作界面所列开机步骤依次打开)。

  1)测量仪器的标准化

  为完成一次标准化,要对一个标准化样品进行五次测量。求取这些测量结果的平均值并存入设备中。按以下步骤进行标准化:

  ①在火花台内设置一个清洁的电极;

  ②用功能键F7调取ICAL功能;

  ③遵照屏幕上的说明,对随机附带的RH18 国际标样测量5次;

  ④不合格测量在ICAL 测量窗口被标成彩色,可以将其清除,并请重新进行相应的测量;

  ⑤如数据满意,则将数据保存,设备已完成标准化,若点击取消保存,数据作废,重新进行标准化。

  2)类型标准化

  取合适的标准样品,至少激发2次~3次,至少取两次测稳定数值,求取这些测量结果的平均值并存入设备中。按以下步骤进行标准化:

  ①首先在分析界面,选择所要测试类型标准化样品的程序,按组合键Shift+F8,出现相应窗口;

  ②选择所要测试类型标准化样品的名字,确认后,将类型标准化样品磨好,置于火花台上测量,如数据满意,则将数据保存,设备已完成标准化,若点击取消保存,数据作废,重新进行标准化。

  3)样品测试

  ①选择分析程序。

  ②选择与样品相类似的标准样品进行类型标准化。

  ③类型标准化完成后,输入编号,测试样品。分析所得数据会直接显示于主界面表格内。表上方显示的是每次激发的数据,最下方一行显示的是多次激发的平均值,如果选择了参照样品,还会有该样品的原始含量。

  4)开关机操作

  若光谱仪短时间内不使用,只需依次执行以下操作:关闭光源系统,关闭氩气瓶阀门。若光谱仪长时间不用需要完全关闭,则依次执行以下操作;关闭氩气阀门→计算机→光谱仪主机的SOURCE按钮→稳压器→断电保护器,按关机的相反顺序可打开设备。

  3 SPECTROMAXx直读光谱仪维护事项

  SPECTROMAXx直读光谱仪电源电压为220V,需配备单相220V,功率为3kW~5 kW 稳压电源一台,避免电压波动损坏设备。

  每次更换氩气时,需对火花台进行全面清洁。一般电极可用数年,电极老化应及时更换,以防止电极上吸附粉尘颗粒影响激发效果。

  设备使用一段时间后,在分析过程中若发现所有元素的强度逐渐降低,可能是因为光室透镜表面需要清洁。在取出透镜和擦拭透镜的过程中,必须使用擦镜纸,避免划伤透镜而影响分析结果,在取出透镜前应先清洁火花台,光路孔塞上塞子,防止粉尘进入光室。

  连续测量10次~20次左右,应让设备暂停一下,在实际测试中,应观察样品上的燃烧斑点是否正常。每月更换过滤盒中的水,每半年清洁或更换过滤盒中的滤芯设备开启状态下,即使不工作,也应在火花台上放置样品,防止其他人员不小心进行无样品激发,损坏设备。

  4 SPECTROMAXx 直读光谱仪检测注意事项

  随着技术的不断进步,直读光谱仪凭借其快速、准确、高效的检测逐步取代化学分析法,得到越来越多的应用,但是使用不当,也会造成测量误差。

  4.1检测误差的原因

  1)工作曲线本事出现了比较大的系统偏差。因此每隔一段时间就要用标准化样品对工作曲线进行校准。

  2)对比的样品和使用的类型标样的合金结构差异太大,因为不同的样品制造的方法和过程不一样,也会引入一定的系统偏差。

  3)使用的类型标样的合金成分与对比样品差异太大,因此要选择正确的标准样品进行测量。

  4)还有一种情况就是标样的定值出了偏差。有时标准样品的化学分析值和光谱分析值之间存在较大的差异,导致了在用标准样品与试样进行比对时出现差错,所以标准样品在启用前,应确定其元素含量(采用化学分析法),将化学分析值与光谱分析值比较后再投入使用。

  5)当然还有一些其他的因素:如工作人员的技术能力、环境的温、湿度状况等等。

  4.2 标准物质的不确定度

  在实际测量中,单个标准物质之间的偏移就成为随机不确定度,即标准物质之间的偏差,这个偏差水平是不能直接测量的,仅能从对测量过程的认识中估2016年3月 卢翔:SPECTROMAXx光谱仪的操作与维护第 43 页计。也就是说,在测定标准物质过程中,其测量的不确定度应是所使用的标准物质的不确定度和测量过程的不确定度之和,不能简单地以标准物质的不确定度代替测量过程的不确定度。如在仪器分析时,不能以标准物质的不确定度来判定其仪器分析的侧量误差。

  4.3标准物质的使用

  1)标准化样品:就是设备自带的例如SPECTROMAXx直读光谱仪自带的RH18 国际标样,它的作用是校正工作曲线,即设备的标准化。

  2)标准样品:是由相关资质机构制作、定值的样品,用于制作光谱仪的工作曲线。标准样品对直读光谱仪的检测准确性至关重要,标准物质必须到正规的、有国家授权的专门机构购买,并且符合本实验室

  的实际需求。

  3)控制样品:是和试样的制备方式、合金成分相类似的样品,它应是经化学分析法定值,一般由成分较均匀的样品中产生。

  4)试样:需要检测化学成分的样品。

  5结语

  SPECTROMAXx直读光谱仪用于检测金属材料中元素含量的分析仪器,广泛应用于冶金、机械以及金属加工,特别对于液压设备生产企业零配件的原材料成分控制,或中心试验室的成品检验,可用于块状金属样品中C、Mn、Si、P、S、Cr、Mo、Ni、V、Ti、B 等多元素同步分析。具有稳定性好、快速分析、运行成本低、方便维护、抗干扰能力强等特点;但是同时也是精密的测试仪器,它的正确的操作与维护十分重要:注意保持良好的仪器使用环境、按正确的操作规范和步骤使用仪器及按维护计划对仪器进行日常维护保养不但可以保持设备的稳定性,延长设备的使用寿命,降低了备件的使用率,节约了使用成本;关键是可以更好地为实验室及时快速而准确的进行材质分析,提高劳动生产率。