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雷公藤甲素的含量检测分析

正文
雷公藤甲素的含量检测分析

雷公藤甲素的含量检测分析

作者/编辑:佚名 http://www.unjs.com 医学论文
  [雷公藤甲素的含量检测分析]

  雷公藤甲素的含量检测分析

  海棠合剂由雷公藤、竹茹、佛手、莱菔子、赤芍五种药味加工而成,具有清热解毒、祛风除湿、杀虫止痒的功效,适用于银屑病、湿疹、红斑狼疮等疾病[1].雷公藤为方中的君药,系卫矛科植物雷公藤的根、叶和,其主要含有二萜类、生物碱类及苷类、糖类等,

雷公藤甲素的含量检测分析

。其中主要活性成分之一是雷公藤甲素[2 -3]( 又名雷公藤酯醇) .其与雷公藤的主要药理活性相关,具有抗炎、抗肿瘤、免疫调节等作用[4 -5],同时也是雷公藤引起毒副作用的主要成分[5 -6],对心、肝、骨髓、胸、脾、肾及生殖系统等都有一定的毒性[7].准确测定雷公藤甲素的含量对控制海棠合剂的质量具有重要意义,故选择雷公藤甲素的含量作为成药含量控制指标。

  1 材料方法

  1. 1 仪器

  仪器: Agilent1200 高效液相色谱仪( 美国安捷伦公司) ,Agilent1200DAD 二极管阵列检测器; AE - 240 电子天平,AEG220 电子天平( 日本岛津公司) ; Millipore -Q Gradient 超纯装置( 美国 Millipore 公司) .

  1. 2 试药

  雷公藤甲素标准品( 由中国药品生物制品检验所提供,批号: 111567 -200502) ; 乙腈为色谱纯,水为 Mil-lipore 装置制备的超纯水; 其他试剂均为分析纯。

  1. 3 色谱条件

  色谱柱: Diamonsil C18色谱柱( 250mm × 4. 6mm,5μm) ; 流动相: 乙腈 - 水,梯度洗脱( 0 ~ 20 分钟,20% A→50%A; 20 ~21 分钟,50% A→20% A) ,流速: 1. 0mL/min; 进样量 10μl; 紫外检测波长 220nm; 柱温 35℃ ; 理论板数按雷公藤甲素峰计算,应不低于 10000.

  1. 4 对照品溶液的制备精密称取雷公藤甲素对照品适量,加甲醇制成每1mL 含 0. 2mg 对照品溶液。

  1. 5 供试品溶液的制备

  根据相关报道[8 -10],本实验采用,精密量取海棠合剂 50ml,加中性氧化铝 15g,水浴蒸干并混合均匀,用三氯甲烷作溶剂,湿法装入已有 15g 中性氧化铝层析柱中,再用三氯甲烷 200ml 洗脱,合并流出液及洗脱液,蒸干,残渣用甲醇溶解转移并定容至 5ml 量瓶中,摇匀,滤过,即得。

  1. 6 阴性样品溶液的制备

  取缺雷公藤阴性样品约 50ml,同法制成阴性样品溶液。

  2 结果

  2. 1 系统适用性试验及专属性考察

  分别将雷公藤甲素对照品溶液,供试品溶液及阴性样品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图。理论板数按雷公藤甲素峰计算,应不低于 10000;缺雷公藤阴性样品溶液在雷公藤甲素峰相应位置上无吸收; R >1. 5 雷公藤甲素峰与其他组分峰基线分离。见图 1 ~3.

  2. 2 方法学考察

  2. 2. 1 线性关系考察

  精密称取雷公藤甲素对照品( 111567 - 200502)0. 00524g,置 25ml 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为 1 号对照品溶液,精密吸取 1ml 分别置于10ml、100ml 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为 2、3号对照品溶液,分别精密吸取上述对照品溶液 2 号各1μl、2μl、4μl、6μl、8μl、10μl 及 3 号 1μl 、5μl 注入液相色谱仪,测定峰面积。结果表明,雷公藤甲素进样量在0. 02096 ~ 0. 2096μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程和相关系数: A = 1586. 937C + 2. 495342,r= 0. 999951( C 为雷公藤甲素进样量,单位 μg,A 为峰面积) .

  2. 2. 2 精密度试验

  取同一份雷公藤甲素对照品溶液,连续进样 6 次,记录峰面积,结果 RSD 为 1. 32% 2. 3 稳定性试验取同一批样品,在配制后 0、4、8、16、24h 进样10μl,按 1. 4 项的色谱条件下测定雷公藤甲素峰面积,

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雷公藤甲素的含量检测分析》(http://www.unjs.com)。以峰面积计算,RSD =0. 59%.表明供试品在 24h 内稳定性良好。

  2. 2. 4 重复性试验

  取同一批样品,精密量取 50ml,共 6 份,精密称定,按1. 4 项的色谱条件下进行分析,结果6 份样品测得雷公藤甲素含量的平均值为 0. 15 mg/500ml,RSD =1. 40% ,表明该 HPLC 法有良好的重现性。

  2. 2. 5 回收率试验

  精密量取已知含量的同一批供试品( 雷公藤甲素含量为 0. 16mg/500ml) 50ml,共 6 份,分别精密加入雷公藤甲素对照品溶液( C = 0. 02096mg/ml) 1. 0ml,按1. 3 项下制备供试品溶液,在 1. 4 项的色谱条件下记录峰面积,根据标准曲线求雷公藤甲素的含量,与加入量比较,计算回收率。平均回收率为 93. 5%,RSD =2. 95% ,符合定量分析要求,表明本实验方法具有较高的回收率,测定方法可靠。见表1.

  2. 2. 6 样品含量测定

  取样品 4 批次,依次对雷公藤甲素含量进行了测定,每批平行测定 2 次,结果 4 批样品雷公藤甲素含量分别为 0. 15mg/500ml、0. 17mg/500ml、0. 15mg/500ml、0. 16mg /500ml.

  3 讨论

  3. 1 雷公藤甲素为雷公藤药效学的主要基础物质,也是其主要的毒性成分。采用 HPLC 测定方法能很好的分离海棠合剂中雷公藤甲素并能得到较好的色谱峰形,运用上述含量控制方法,考察了 4 批市售的海棠合剂,其中的雷公藤甲素含量每 500ml 在 0. 15 ~0. 17mg 间。表明该方法重现性好,为海棠合剂中雷公藤的含量控制提供更有效的方法。

  3. 2 流动相的选择试验,本次试验研究中流动相首先参照相关报道[11 -13],由于本品处方药味多,成分复杂,等度洗脱难于达到理想的分离效果。后改进为进行梯度洗脱,结合样品实际,确定正文梯度条件较为适合样品分离。通过二极管阵列检测器对峰纯度进行检测,雷公藤甲素峰为符合要求的纯峰,保留时间适中。

  3. 3 供试品溶液的制备,先考察了样品稀释后直接进样及样品浓缩后直接进样,结果高效液相色谱图中均出现大量杂质峰,干扰测定。最后根据相关报道[9 -10],本实验采用,中性氧化铝湿法装柱,用三氯甲烷作洗脱溶液的方法,能最大程度的去除样品中的杂质,保留雷公藤甲素的含量。

  参考文献

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