第十章蒸发和结晶设备
生物工程设备
第十章
蒸发和结晶设备
蒸发和结晶设备
10.1 10.2
蒸发设备 结晶设备
10.1
蒸发过程的特点是：
蒸发设备
① 蒸发是一种分离过程，可使溶液中的溶质与溶剂得
到部分分离，但溶剂与溶质分离是靠热源传递热量使溶液沸 腾汽化。 ② 被蒸发的物料是由挥发性溶剂和不挥发性溶质组成 的溶液。
③ 溶剂的汽化要吸收能量，热源耗量很大。如何充分
利用能量和降低能耗，是蒸发操作的一个十分重要的课题。 ④ 由于被蒸发溶液的种类和性质不同，蒸发过程所需
的设备和操作方式也随之有很大的差异。
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10.1.1 管式薄膜蒸发器
1．升膜式蒸发器
升膜式蒸发器如图10-1所示，是由很长的加热管束所组
成，管束装在外壳中，实际上就是一台立式固定管板换热器。 它适用于蒸发量较大及有热敏性和易生泡沫的溶液，其黏度 不大于50mPa·s；而不适用于有结晶析出或易结垢的物料。 在加热器中，加热蒸汽在管外，物料由蒸发器底部进入
加热管，受热沸腾迅速汽化。
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图10-1 升膜式蒸发器
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为了有效地形成升膜，上升的二次蒸汽速度必须维持高 速。常压下加热管出口处的二次蒸汽速度一般为20～50m/s， 减压下可达100～160m/s。 对于加热管子的直径、长度选择要适当。管径不宜过大，
一般为25～80mm，管长与管径的比值一般为L/B=100～500，
这样才能使加热面供应足够成膜的气速。事实上由于蒸汽流 量和流速随加热管上升而增加，因此管径越大，则管子需要
越长。
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2．降膜式蒸发器 降膜式蒸发器的加热室可以是单根套管，或由管束及外 壳组成，如图10-2所示。在降膜式蒸发器中，原料液是由加 热室顶部加入，在重力作用下沿管内壁成膜状下降，到加热 室底部成为被浓缩的产品。图10-3所示为三种较常用的型式， 图10-3（a）的导流管为一有螺旋形沟槽的圆柱体；图10-3 （b）的导流棒下部是圆锥体，此圆锥体的底面向内凹，以免 沿锥体斜面流下的液体再向中央聚集；图10-3（c）所示的分 布器是靠齿缝使液体沿加热管内壁成膜状流下；图10-3（d） 所示，为旋液式分布装置，用于强制循环降膜蒸发器中，料 液用泵打入分布装置，因为料液由切线方向进入加热管内。
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图10-2 降膜式蒸发器
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图10-3 降膜蒸发器的各种分配器 （a）螺旋导流管 （b）导流棒（c）齿形溢流口 （d） 切线进料旋流器
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3．升-降膜式蒸发器 将升膜蒸发器和降膜蒸发器装在一个外壳中，就成为升 -降膜蒸发器，如图10-4所示。 料液先经升膜管再经降膜管，汽液混合物进
入汽液分离 器中进行分离。在上升途中生成的蒸汽不仅能帮助降膜途中 的液体再分配，而且能加速与搅动下降的液膜。下降后的汽 液混合物进入外设的离心分离器中进行分离。这种蒸发器常 用于溶液在浓缩过程中黏度变化大，或者厂房高度有一定限 制的情况。
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1－预热室；
2－升膜加热室；
3－降膜加热室； 4－分离室 5－凝液排出口 图10-4 升-降膜式蒸发器
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10.1.2 刮板式薄膜蒸发器
刮板式薄膜蒸发器的结构图如10-5所示，加热管为一 粗圆管，中下部外侧为加热蒸汽夹套，内部装有可旋转的 搅拌刮片，刮片端部与加热管内壁的间隙固定为0.75～
1.5mm。料液由蒸发器上部的进料口沿切线方向进入器内，
被刮片带动旋转，在加热管内壁上形成旋转下降的液膜， 在此过程中溶液被蒸发浓缩，浓缩液由底部排出，二次蒸
汽上升至顶部经分离进入冷凝器。
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刮板式薄膜蒸发器的优 点是，依靠外力强制溶液成 膜下流，溶液停留时间短， 适合于处理高粘度、易结晶 或容易结垢的物料；如设计 得当，有时可直接获得固体 产品。缺点是，结构较复杂， 制造安装要求高，动力消耗 大，但传热面积却不大（一 般只3～4m?，最大约20 m?）， 因而处理量较小。
图10-5 刮板式薄膜蒸发器
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10.1.3 离心式薄膜蒸发器
离心式薄膜蒸发器的结构见图10-6所示。离心式薄膜蒸 发器是一种具有旋转的空心碟片的蒸发器，料液在碟片上形 成0.1～1mm厚的薄膜，由于离心力作用，加热时间仅1min左 右。物料经过过滤器，进入可维持一定液面的贮槽，由螺杆 泵将料液输送至蒸发器，由喷嘴将料液喷在离心盘背面，并 在离心力的作用下使其形成薄膜。离心转鼓的夹层内，通入 加热蒸汽。浓缩液在通过膨胀式冷却器时，冷却为成品，由 浓缩液泵排出。二次蒸汽经板式冷凝器冷凝，再经真空泵排 出。
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1－清洗管；2－进料管；3－蒸发器
外壳；4－浓缩液槽；5－物料喷嘴； 6－上碟片；7－下碟片；8－蒸汽通
道；9－二次蒸汽排出管；10－马达；
11－液力联轴器；12－皮带轮；13－ 排冷凝水管；14－进蒸汽管；15－浓 缩液通道；16－离心转
图10-6 离心薄膜蒸发器结构图
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10.1.4 循环式蒸发器
1．中央循环管式蒸发器
如图10-7所示，中央循环管式蒸发器下部加热室相当于 垂直安装的固定管板式列管换热器，但其中心管直径远大于
其余管子的直径，称为中央循环管，其周围的加热管称为沸
腾管，管内溶液受热沸腾大量汽化，形成汽液混合物并随气 泡向上运动。中央循环管的截面积约为沸腾管总
截面积的 40%～100%，此处对单位体积溶液的传热面积比沸腾管小得多。
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1－外壳； 2－加热室； 3－中央循环管； 4－蒸发室
图10-7 中央循环管式蒸发器
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2．强制循环式蒸发器
如图10-8所示为强制循环式蒸发器的结构图，在循环管
下部设置一个循环泵，通过外加机械能迫使溶液以较高的速 度（一般可达1.5～5.0m/s）沿一定方向循环流动。溶液的循 环速度可以通过调节泵的流量来控制。显然，由此带来的问 题是这类蒸发器的动力消耗大，每m?传热面积消耗功率为
0.4～0.8kw。这种蒸发器宜于处理高黏度、易结垢或有结晶
析出的溶液。
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1－加热管； 2－循环泵； 3－循环管； 4－蒸发室； 5－除沫器； 图10-8 强制循环式蒸发器
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10.1.5 蒸发浓缩设备的操作要点及注意事项
1．蒸发系统的原始开车 原始开车包括检查、洗净、空试、接受物料和转入正常开车。 （1）检查 对全系统按流程全面检查和确认各设备、管 道、阀门、法兰和各种计量、测量等仪表是否齐全。 （2）洗净 由于安装和检修后的设备、管道内比较脏， 开车前必须用自来水或较清洁的工业用水清洗。 （3）试车 对机械传动设备和电气设备均应进行空载和 加压试车。 （4）接受物料 准备工作就绪后，可按操作法规定接受 物料。
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（5）正常开车（开车应各段蒸发器逐步开车）
① 向蒸发器中缓慢引入加热蒸汽，打开蒸发器惰性气体 放空阀，排出空气等惰性气体。 ② 将蒸发器的溶液下流管的液封内注满水。 ③ 冷凝器加足够的冷却水。
④ 溶液储槽准备接受溶液。
⑤ 向蒸发器加溶液，缓慢提真空，逐渐加负荷，调节蒸 汽和冷却水量。
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2．蒸发系统停车 蒸发系统停车是指逐台蒸发器停车，卸压和卸物料力求 彻底，防止溶液系统结晶。 （1）将各段溶液槽液位降到最低，停止蒸发器运转； （2）蒸发器加水洗涤。排放系统内溶液并加蒸汽吹除。 蒸发系统停车 （3）系统内冷凝液全部排入蒸汽冷凝液槽，无液面时， 停止外送。 （4）停掉真空系统。 （5）洗涤、置换、吹除完毕，切断冷却水和低压蒸汽与 外界总管的联系。 （6）装有溶液的各储槽出口阀门挂上明显的禁动标志。
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3．正常操作及操作注意事项 正常开车后，应从以下几个方面加以控制： （1）加强蒸发后溶液浓度的控制 （2）蒸发蒸汽中夹带的产品溶液量的`控制 为避免 蒸汽流速增加而引起损失量增加，应掌握和控制几个方 面。 （3）新鲜加热蒸汽和冷却水用量的控制。 （4）加强溶液泵的正常操作。 （5）真空泵的正常
操作。
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结晶设备
相对于其他化工分离操作，结晶过程有以下特点： ① 能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中， 分离出高纯或超纯的晶体。 ② 对于许多难分离的混合物系，例如同分异构体混合物、 共沸物，热敏性物系等，使用其他分离方法难以奏效，而适 用于结晶。 ③ 结晶与精馏、吸收等分离方法相比，能耗低，因结晶 热一般仅为蒸发潜热的1/3～1/10。又由于可在较低的温度下 进行，对设备材质要求较低，操作相对安全。 ④ 结晶是一个很复杂的分离操作，它是多相、多组分的 传热-传质过程。
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10.2.1 结晶原理与起晶方法
1．结晶基本原理
固体从形状上分有晶体和非晶体两种，食盐、蔗糖都是 晶体，而木炭、橡胶等为非晶体。晶体物质和非晶体物质的 区别在于它们的内部结构中的质点元素（原子、离子、分子） 的排列方式互不相同，前者是质点元素作三维有序排列，后
者是无规则排列。当有效成分从液相中呈固体析出时，若环
境和控制条件不同，可以得到不同形状的晶体，也可能是非 晶体。
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结晶设备
按晶格空间结构，可把晶体简单地分为立方晶系、四方 晶系、六方晶系、正交晶系等。而结晶体的形态可以是单一 晶系，也可以是两种晶系的过度体。通常只有同类分子或离 子才能进行有规律的排列，故结晶过程有高度的选择性，结 晶溶液中大部分晶体会留在母液中，再通过过滤、洗涤等就 可得到纯度高的晶体。但是，结晶过程是复杂的，有时会出 现晶体大小不一，形状各异，甚至形成晶簇等现象。另外， 若结晶时有水合现象，则所得晶体中有一定的溶剂分子，称 为结晶水。
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结晶设备
溶液的结晶过程一般分为三个阶段：即过饱和溶液的形 成、晶核的形成和晶体的成长阶段。因此，为了进行结晶，
必须先使溶液达到过饱和后，过量的溶质才会以固体的形态
结晶出来。因为固体溶质从溶液中析出，需要一个推动力， 这个推动力是一种浓度差，也就是溶液的过饱和度；晶体的
产生最初是形成极细小的晶核，然后这些晶核再成长为一定
大小形状的晶体。
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结晶设备
图10-9 超溶解度曲线及介稳区
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如图10-9所示。溶解度与温度的关系可以用饱和曲线AB
来表示，开始有晶核形成的过饱和浓度与温度的关系用过饱 和曲线CD来表示。这两条曲线将浓度-温度图分为三个区域。 （1）稳定区（AB线以下的区域） 在此区中溶液尚未达 到饱和，不可能产生晶核。
（2）介稳区（AB与CD之间的区域） 在该区不会自发产
生晶核，但如果向溶液中加入晶体，能诱导结晶产
生，晶体 也能生长，这种加入的晶体称为晶种。
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（3）不稳定区（CD线以上的区域） 在此区域中，溶
液能自发地产生晶核和进行结晶。此外，大量的研究工作 证实，一个特定物系只有一条确定的溶解度曲线，但超溶 解度曲线的位置受到很多因素的影响，因此，超溶解度曲 线应是一簇曲线，为表示这一特点，CD线用虚线表示。
图中E代表一个欲结晶物系，分别使用冷却法、蒸发法
和绝热蒸发法进行结晶，所经途径应为EFH、EF′G′和 EF″G″。
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结晶设备
2．工业生产中常用的起晶方法 结晶的首要条件是过饱和，创造过饱和条件下结晶，在 工业生产中常用的方法是：自然起晶法、刺激起晶法、和晶 种起晶法三种： （1）自然起晶法 在一定温度下使溶液蒸发进入不稳定 区形成晶核，当生成的晶核的数量符合要求时，加入稀溶液 使溶液浓度降低至介稳区，使之不生成新的晶核，溶质即在 晶核的表面长大。它要求过饱和浓度高、蒸发时间长，且具 有蒸汽消耗多，不易控制，同时还可能造成溶液色泽加深等 现象。
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结晶设备
（2）刺激起晶法 将溶液蒸发至介稳区后，将其加以冷
却，进入不稳定区，此时即有一定的晶核形成，由于晶核形 成使溶液浓度降低，随即将其控制在介稳区的养晶区使晶体 生长。味精和柠檬酸结晶都可采用先在蒸发器中浓缩至一定 浓度后再放入冷却器中搅拌结晶的方法。
（3）晶种起晶法 将溶液蒸发或冷却到介稳区的较低浓
度，投入一定量和一定大小的晶种，使溶液中的过饱和溶质 在所加的晶种表面上长大。
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结晶设备
快速冷却不加晶种的情况见图10-10（a）所示，溶解度 迅速穿过介稳区达到过饱和曲线，即发生自然结晶现象，大 量细晶从溶液中析出，溶液很快下降到饱和曲线。缓慢冷却 不加晶种的情况见图10-10（b），虽然结晶速度比图10-10 （a）的情况慢，但能较精确地控制晶粒的生长，所得晶体尺 寸也较大，这是一种常见的刺激起晶法。图10-10（c）为快 速冷却加晶种的情况，溶液很快变成过饱和，在晶种生长的 同时，又生成大量细晶核，缓慢冷却加晶种的情况见图10-10 （d），整个操作过程始终将浓度控制在介稳区，没有自然晶 核析出，晶体能有规则地按一定尺寸生长，产品整齐完好。
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图10-10 冷却结晶几种方法比较
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10.2.2 结晶设备
1．结晶设备的类型、特点
结晶设备
结晶设备按改变溶液浓度的方法分为移除部分溶剂（蒸 发）结晶器，不移除部分溶剂（冷却）结晶器及其他结晶器。 在移除部分溶剂的结晶器中，溶剂的过饱和系借助于一 部分溶剂在沸
点时的蒸发或在低于沸点时的汽化而达到，适
用于溶解度随温度的降低变化不大的物质的结晶，例如NaCl、
KCl等。
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结晶设备
2．结晶设备的选择
（1）物系的溶解度与温度之间的关系是选择结晶器时首
先考虑的重要因素。要结晶的溶质不外乎两大类，第一类是 温度降低时溶质的溶解度下降幅度大，第二类温度降低时溶 质的溶解度下降幅度很小或者具有一个逆溶解度变化。对于 第二类溶质，通常须用蒸发式结晶器，对某些具体物质也可
用盐析式结晶器。对于第一类溶质，可选用冷却式结晶器或
真空式结晶器。
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结晶设备
（2）结晶产品的形状、粒度及粒度分布范围对结晶器的 选择有重要影响。要想生产颗粒较大而且均匀的晶体，可选 择具有粒度分级作用或产品能分级排出的混合结晶器。这类 结晶器生产的晶体也便于后续处理，最后获得的结晶产品也 较纯。 （3）费用和占地大小也是需要考虑的重要因素。一般来 说，连续操作的结晶器要比间歇操作的经济些，尤其产量大 时是这样，如果生产速率大，用连续操作较好。蒸发式和真 空式虽然需要相当大的顶部空间，但在同样产量下，它们所 占地的面积比冷却槽式结晶器小得多。
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3．结晶设备 （1）冷却式结晶器 ① 搅拌槽结晶器 图10-11和图10-12是冷却式搅拌槽结晶器的基本结构， 其中图10-11为夹套冷却式，图10-12为外部循环冷却式，此 外还有槽内蛇管冷却式。搅拌槽结晶器结构简单，设备造价 低。夹套冷却结晶器的冷却比表面积较小，结晶速度较低， 不适于大规模结晶操作。另外，因为结晶器壁的温度最低， 溶液过饱和度最大，所以器壁上容易形成晶垢，影响传热效 率。为消除晶垢的影响，槽内常设有除晶垢装置。
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结晶设备
图10-11 加套冷却式搅拌槽结晶器
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图10-12 外部循环冷却式搅拌槽结晶器
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② 回转结晶器
结晶设备
如图10-13所示，这种结晶器有八种标准尺寸，长度为
4～12.5m，直径为0.6～1.9m，相应的处理量为400～3300L/h，
相应的冷却能力为58615～628020J/h，驱动结晶器的功率为 4Kw，风机的功率为4Kw。这种结晶器操作简单，仅仅偶然需 要调节一下进料量。由于液体在设备中的滞留量的体积很小， 设备的启、停都很迅速，可以间断地工作而其经济效能不发
生变化，在停车时无冻结之虑。它所产生的晶粒较细，粒度
约为0.5mm，但离心分离并不困难。
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结晶设备
图10-13 回转结晶器
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结晶设备
（2）蒸发式结晶器 ① Krystal-Oslo 结晶器 蒸发结晶器由结晶器主体、蒸发室和外部加热器构成。 如图10-14所示是一种常用的Kryst
al-Oslo型常压蒸发结晶 器。溶液经外部循环加热后送入蒸发室蒸发浓缩，达到过饱 和状态，通过中心导管下降到结晶生长槽中，大颗粒结晶发 生沉降，从底部排出产品晶浆。因此，Krystal-Oslo结晶器 也具有结晶分级能力。将蒸发室与真空泵相连，可进行真空 绝热蒸发。与常压蒸发结晶器相比，真空蒸发结设备不设加 热设备，进料为预热的溶液，蒸发室中发生绝热蒸发。
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结晶设备
图10-14
Krystal-Oslo结晶器
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结晶设备
② DTB型结晶器 如图10-15所示为DTB（Draf tube＆baffled crystallizer）型结晶器的结构图。它的中部有一导流筒， 在四周有一圆筒形挡板，在导流筒内接近下端处有螺旋桨 （也可以看作内循环轴流泵），以较低的转速旋转。悬浮液 在螺旋桨的推动下，在筒内上升至液体表面，然后转向下方， 沿导流筒与挡板之间的环行通道流至器底，重又被吸入导流 筒的下端，反复循环，使料液充分混合。挡板与器壁间的环 隙为澄清区，该区不受搅拌的影响，使晶体得以从母液中沉 降分离，只有过量的微晶随母液在澄清区的顶部排出器外， 从而实现对微晶量的控制。
10.2
结晶设备
1－结晶器；2－导流管；
3－环形挡板；4－澄清区；
5－螺旋桨；6－淘洗腿； 7－加热器；8－循环管；
9－喷射真空泵；10－大气冷凝器
图10-15 DTB型结晶器
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结晶设备
DTB型结晶器由于设置了导流筒，形成了循环通道，只 需要很低的压力差（约9.81×10?～1.96×10?Pa）就能推 动内循环过程，保持各截面上物料具有较高的流速，晶浆 密度可达30%～40%（质量分数）。对于真空冷却法和蒸发 法结晶，沸腾液体的表面层是产生过饱和趋势最强烈的区 域，在此区域中存在着进入不稳定区而大量产生晶核的危 险。导流筒则把大量高浓度的晶浆直接送到溶液上层，使 表层中随时存在着大量的晶体，从而有效地消耗不断产生 的过饱和度，使之只能处在较低的水平。
10.2
结晶设备
③ DP结晶器 DP结晶器即双螺旋桨（Double-propeller）结晶器， 如图10-16所示。DP结晶器是对DTB结晶器的改良，内设两 个同轴螺旋桨。其中之一与DTB型一样，设在导流管内，驱 动流体向上流动，而另一个螺旋桨比前者大一倍，设在导 流管与钟罩形挡板之间，驱动液体向下流动。由于是双螺 旋桨驱动流体内循环，所以在低转速下即可获得较好的搅 拌循环效果，功耗较DTB结晶器低，有利于降低结晶的机械 破碎。
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图11-16 DP结晶器
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