玉米芯的化工工艺概述论文

玉米芯的化工工艺概述论文

　　1草酸的制取

　　（1）在装有机械搅拌、温度计、滴液漏斗和导气管的1000mL四颈磨口瓶中，加入上述水解物和催化剂，开动搅拌使之均匀。然后加入60%的硝酸80mL，温度控制在60℃左右。

　　（2）将反应后的淡红色溶液放入1000mL烧杯中，自然冷却至室温后，下层沉淀即为粗制草酸晶体。

　　（3）母液减压蒸水至38℃可以重复使用，不需要添加催化剂。

　　（4）重结晶制得草酸精品（含量99%以上）25g。母液作为下次重结晶时的溶剂循环使用。

　　2工艺设计

　　设计原则根据实验室研究结果，对工业生产流程进行了工艺设计。设计原则为：以硝酸为催化剂，氧气为氧化剂，采用尾气循环、多级吸收等工艺进行操作。整体工艺原料价廉易得，生产设备、生产工艺较为简单，操作费用低，环境友好。草酸质量符合工业一等品要求。工艺的可行性论证由于生产过程中，硝酸反应后生成的NO和补加的氧气混合反应生成NO2，可用鼓风机鼓入反应液进行再利用。这样的生产工艺能使NO充分回收利用，硝酸只起催化剂的作用，真正的氧化剂是氧气。实际上反应过程中所需的硝酸并不多，反应体系内的物料不会被稀释，反应后草酸结晶并不受影响。因此，此工艺不仅可行且具有很重要的现实意义。

　　3工艺流程说明

　　氧气循环法制备草酸工艺流程图见图1。将收购的玉米芯用粉碎机粉碎，用65%的硫酸与粉碎的玉米芯以3∶1的量浸泡3h。将处理好的原料液分别输送到搅拌反应釜、鼓泡反应釜中，然后把硝酸定量滴加到搅拌反应釜中，反应过程中根据搅拌反应釜上压力表的读数通入氧气，搅拌反应釜的温度控制在60℃左右。搅拌反应釜产生的氮氧化合物通过冷凝器通入鼓泡反应釜中，根据鼓泡反应釜上压力表的读数通入氧气。鼓泡反应釜中并没有HNO3加入，只是导入了反应器中产生的NOX。虽然还有少量的葡萄糖没有转化，但从反应的角度来看，产品分离后（结晶）未反应的原料可循环利用，因此，不会造成原料浪费。这样可以缩短反应时间，提高效益。经多级循环补加氧气，取样分析后即可确定反应完成。根据工艺要求，把超压尾气冷井回收后通入吸收塔用石灰乳的上层清液吸收，回收产生的硝酸钙溶液。通过实验室研究，不仅证实了硝酸是“催化剂”的理论，而且通过该工艺很好解决了制备草酸的三废问题；采用玉米芯—葡萄糖—氧气的新型工艺，与传统淀粉工艺相比，仅原料一项每吨就节约2000余元，具有很高的经济推广价值。

　　4工艺创新之处

　　（1）采用氨基磺酸副产物硫酸，浓度55%左右，解决筛选复合催化剂、水解速度问题。

　　（2）设计双步反应流程，结合加氧反应，有效利用副产氧化氮，降低了硝酸的消耗。

　　（3）采用母液循环技术，减少了硫酸的消耗。

　　（4）采用消石灰处理废液，解决了废酸造成的环境污染问题

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