浅谈磷泥中黄磷的测定论文
0 引言
根据我国电炉法制磷的生产工艺，磷泥的来源主要有两个：一个是粗磷精制过程或废水经过沉降产生的剩余污泥，主要是单质磷与炉尘的混合物，一般难以完全分离开；另一个来源是黄磷废水处理系统产生的污泥。磷泥属于磷化学工业中的危险固体废弃物，处置不当会对环境造成严重的污染，测定其中的磷含量有助于计算黄磷工业生产中磷的回收率和成本，更好地综合处理与利用磷泥，这是黄磷生产中一个很重要的内容。
针对元素磷的测定研究多适用于水环境和废水，也有刘汉初采取苯萃取后以溴水氧化成磷酸盐，用孔雀绿光度法测定河湖底泥中的微量黄磷；张肖静等采用过硫酸钾消解、钼锑抗分光光度法测定城市污水厂剩余污泥中的总磷。但涉及磷泥中磷测定的研究较少。现采用紫外分光光度法以正己烷为萃取剂，萃取后直接比色，测定磷泥中的黄磷，取得了较好的结果。
1 试验
1.1 主要仪器和试剂
实验仪器：XSHF2—3 湿式分样机；SHZ—D（Ⅲ）型循环水式真空泵；BSA 124S 电子天平；AR2130电子天平；752PC 型紫外可见分光光度计。精制黄磷：纯度99.98%；正己烷：分析纯。
1.2 标准曲线
黄磷标准贮备液：在称量瓶中加入一定量浸泡过黄磷的蒸馏水，称量约0.05 g（准确到0.1 mg）黄磷放入。用镊子将黄磷于丙酮中短时间内完成脱水，随即取黄磷放入事先盛有正己烷的100 mL 棕色容量瓶中，待其全部溶解，定容。此溶液含黄磷质量浓度约500 μg / mL，贮存于4 ℃冰箱内；黄磷标准使用液：在盛有正己烷的100 mL棕色容量瓶中，准确吸取4 mL 黄磷标准贮备液加入，用正己烷稀释，定容。此溶液含黄磷质量浓度约20 μg / mL，贮存于4 ℃冰箱内；分别吸取一系列黄磷标准使用液稀释至10.0 mL，其质量浓度为1.0～20.0 mg / L。以正己烷为参比，于219 nm 处测定吸光值。校准曲线回归方程：y= 0.032 5x+ 0.000 2，R2=0.999 8。黄磷吸收峰波长一般在200 nm 附近，正己烷是一种较理想的溶剂，选取219 nm 为测定波长。
1.3 试验方法
本实验所用贫磷泥来自湖北兴发化工集团股份有限公司，含磷质量分数为10%～15%，其他杂质成分主要为SiO2、CaO、F 等，其余是水。每次取一定量贫磷泥采用湿式分样机分成12 份， 磷泥40～50 g/瓶，水封存于棕色广口瓶中待用。试验取一瓶泥样，将磷泥抽滤后，用内径8 mm玻璃管作为取样器垂直向下、完全插至底部并多点取样2 g，于50 mL 具塞比色管中，用水稀释至25 mL 标线。加入一定量正己烷，振摇一段时间，使磷溶入萃取剂，静置分层。取上层萃取液加以稀释，于219 nm 处测定吸光值。 根据标准曲线查出样品磷泥中的磷含量。
2 结果与讨论
2.1 萃取条件
2.1.1 萃取时间固定正己烷加入量15 mL，振摇不同时间后， 考查萃取时间对磷泥中磷含量测定结果的影响。根据试验结果， 正己烷对磷泥中黄磷的萃取振摇10 min，磷含量测定结果即基本稳定，以下试验萃取时间均为10 min。
2.1.2 萃取剂用量加入不同体积的`正己烷进行萃取， 固定振摇时间10 min，考查萃取剂用量对磷泥中磷含量测定结果的影响。由试验结果可知， 随着正己烷用量的增加，黄磷的萃取量也增加。正己烷用量增加至20 mL 后，测定结果变化不大。因此，选择加入正己烷20 mL为宜。
2.1.3 萃取次数取一定量磷泥于250 mL 分液漏斗中，加入正己烷用量20 mL、振摇10 min， 静置分层，测定磷的萃取量。打开分液漏斗旋塞，放出下部含泥的水相于比色管中， 再次加入20 mL 正己烷进行萃取，测定萃取量。第1 次磷泥中磷质量分数的测定结果为13.8%，第2 次测定结果仅0.1%。第1 次萃取回收率即可达到99%，故只进行一次萃取。
2.2 磷泥取样方法
2.2.1 平面不均匀性将一块抽滤过的泥饼均分为4 份，分别在每份中取泥样重2 g，测定黄磷含量， 磷质量分数最大值15。7%，最小值9.7%，其差值为6%，占平均值的51%。说明黄磷在泥饼中平面上分布不均匀，应该采取多点取样。
2.2.2 厚度不均匀性将一块抽滤过的泥饼均分为8 份， 取对角线上的2 份泥样， 分别剖切分为上、中、下3 部分，每部分取泥2 g，测定黄磷含量， 磷含量最大值均出现在泥样的上层部分。随着深度的增加，磷含量减少。受抽滤过程的影响，黄磷在泥饼厚度上也分布不均匀。因此，不能只是在表面挑取泥样， 取样时应将吸管贯穿上层、垂直向下、完全插至底部。
2.3 精密度试验
由于黄磷在磷泥中二维空间上分布不均匀，因此要棋盘式全层取样。 先将泥饼均分为若干份，用取样器在每一份内全层取一次样， 混合为一个重2 g 样品，共取6 个样品，测定每个样品磷含量，磷泥样品磷含量的测定RSD 为2.1%，采取棋盘式全层取样后，有效减少误差，能满足测量要求。
3 结语
a.采用“正己烷萃取+紫外分光光度法”可测定磷泥中的磷含量，对磷泥中黄磷萃取效率高。当磷泥重2 g 时，在正己烷用量20 mL、振摇10 min 的条件下，一次萃取即可完全。
b.黄磷在泥饼中二维空间上分布不均匀，平面上测量相对误差为51%， 深度上测量相对误差为44%。 采用棋盘式全层取样， 测定结果的RSD 为2.1%，既可以减少平面上分布不均匀的情况，又可以解决在深度上分布不均匀的问题。
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