微波辐射下4-胡椒基-2, 6-二甲基-3, 5-乙氧羰基-1,4-二氢吡啶的合成、芳构化及产物的晶体结构
用胡椒醛、乙酰乙酸乙酯和醋酸铵在微波辐射下干反应得4-胡椒基-2,6-二甲基-3,5-乙氧羰基-1,4-二氢吡啶 1(C20H23NO6),4-胡椒基-2,6-二甲基-3,5-乙氧羰基-1,4-二氢吡啶在NDC (烟酸三氧化铬) 存在下经微波辐射得到4-胡椒基-2,6-二甲基-3,5-乙氧羰基吡啶 2 (C20H21NO6).产物的结构通过单晶X-射线衍射法确定, 1 属单斜晶系, 空间群P21/c, a = 14.864(3), b = 9.830(1), c = 14.517(3), α = 115.25(1)A, V = 1918.6(6)A3, Z = 4, Mr = 373.39, Dc = 1.293g/cm3, μ(MoKα)=0.096mm-1, F(000)=792.最终的偏离因子为R = 0.0496, wR = 0.1368.2 属三斜晶系,空间群Pī, a = 8.915(1), b = 10.575(1), c = 11.904(1)A,α = 102.19(1)°,V = 109.43(1)A,γ=108.94(1)°, V=934.79(16) A3, Z = 2, Mr = 371.38, Dc = 1.319g/cm3 , μ(MoKα = 0.098mm-1, F(000) = 392.最终的偏离因子为R=0.0412, wR=0.1011.1 的二氢吡啶环为信封式结构, 2的吡啶环为平面结构.
作 者： 屠树江 缪春宝 高原 冯友健 史达清 作者单位： 屠树江,缪春宝,冯友健,史达清(徐州师范大学化学系,徐州,221009)高原(深圳大学化学系,深圳,518060)
刊 名： 结构化学 ISTIC SCI PKU 英文刊名： CHINESE JOURNAL OF STRUCTURAL CHEMISTRY 年，卷(期)： 2002 21(2) 分类号： O64 关键词： 1,4-二氢吡啶,芳构化,微波,晶体结构,合成