三氯环硼氮烷及其衍生物的制备与表征

三氯环硼氮烷及其衍生物的制备与表征

以三氯化硼和氯化铵为原料,以氯苯为溶剂,采用Schlenk技术合成并提纯出高纯度三氯环硼氮烷(TCB)晶体,利用二甲胺与TCB进行反应,得到TCB的衍生物烷基胺环硼氮烷,为获得高质量BN材料作了原料准备. 采用NMR以及单晶衍射方法对合成样品进行了分析,对反应条件、反应装置及反应路线进行了考察. 研究结果表明,合成反应为均液相反应,加入催化剂Hg, TCB产率可达89%以上;不加催化剂,适当延长反应时间,TCB产率可达87%以上. 在提纯TCB的步骤中,精馏塔理论塔板数为6时较佳. 采用B3LYP/6-31G*计算水平对取代反应过程进行模拟计算,结果表明,取代反应过渡态包含Cl-B-N-HCl四元环结构,通过计算推测反应有可能生成几种取代衍生物的混合物.

作 者： 王钰 王希 曹维良 沈志洵 吴言 王长松 张伟刚 WANG Yu WANG Xi CAO Wei-liang SHEN Zhi-xun WU Yan WANG Chang-song ZHANG Wei-gang   作者单位： 王钰,WANG Yu(中国科学院过程工程研究所多相复杂系统国家重点实验室,北京,100080;北京化工大学理学院,北京,100029)

王希,沈志洵,张伟刚,WANG Xi,SHEN Zhi-xun,ZHANG Wei-gang(中国科学院过程工程研究所多相复杂系统国家重点实验室,北京,100080)

曹维良,CAO Wei-liang(北京化工大学理学院,北京,100029)

吴言,WU Yan(中国科学院过程工程研究所多相复杂系统国家重点实验室,北京,100080;沈阳化工学院材料科学与工程系,辽宁,沈阳,110142)

王长松,WANG Chang-song(沈阳化工学院材料科学与工程系,辽宁,沈阳,110142) 

刊 名： 过程工程学报  ISTIC PKU 英文刊名： THE CHINESE JOURNAL OF PROCESS ENGINEERING  年，卷(期)： 2007 7(6)  分类号： O613.8+1  关键词： 三氯环硼氮烷   二甲胺环硼氮烷   有机前驱体   均液相反应  

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