LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用
在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定.色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mF/1,3.5 m),流动相为甲醇一醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25:75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1 μL.采用外标峰面积法进行产物定量.方法的线性范围为10～200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上.在2-甲基3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h.
作 者： 张越 杜红霞 吴渊 张艳艳 刘洪杰 杜会茹 ZHANG Yue DU Hong-xia WU Yuan ZHANG Yan-yan LIU Hong-jie DU Hui-ru 作者单位： 张越,杜红霞,吴渊,张艳艳,刘洪杰,ZHANG Yue,DU Hong-xia,WU Yuan,ZHANG Yan-yan,LIU Hong-jie(河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄,050018)杜会茹,DU Hui-ru(河北医药化工职业技术学院,河北石家庄,050052)
刊 名： 河北工业科技 ISTIC 英文刊名： HEBEI JOURNAL OF INDUSTRIAL SCIENCE & TECHNOLOGY 年，卷(期)： 2009 26(2) 分类号： O657.63 关键词： 液质联用 2-甲基3-羟基吡啶 2-乙酰吡咯 检测