用氧弹量热计测定食品的燃烧值
用氧弹量热计测定食品的燃烧值
作者 指导老师
摘要 物理化学燃烧热试验，是利用氧弹量热计，根据已知苯甲酸摩尔燃烧热测定白糖、黑芝麻糊等压摩尔热效应的实验。
关键词 氧弹量热计，苯甲酸，白糖，黑芝麻糊
引言 通过准确称取一定量的测试样品和基准物质，均匀混合后压片，放入氧弹中充入高压纯氧，然后将测试样品在氧弹中完全灰化，并记录燃烧前后时间与量热计温度变化数据，将测试数据用自编的氧弹燃烧法数据处理系统进行分析。；利用此原理来测定白糖、黑芝麻糊的燃烧值。
1实验部分
1.1仪器试剂
HR-15B型氧弹式量热计（1台），压片机（1台），量筒（1000ml，1只），苯甲酸（A.R.），白糖，黑芝麻糊，点火丝
1.2实验原理
1摩尔物质完全燃烧时的所放出的热量称为燃烧热。所谓完全氧化是指C变为CO2(气)，H变为H2O(液)，S变为SO2(气)，N变为N2(气)，如银等金属都变成为游离状态。
5例如：在25℃、1.01325×10Pa下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol，反应方程式为：
C6H5COOH(s)+71O2(g)??????7CO2(g)+3H2O（l） 225℃
?cHm??3226.9kJ/mol
对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热QV??U，恒压燃烧热Qp??H。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为QV，而通常从手册上查得的数据为Qp，这两者可按下列公式进行换算
Qp1.01325?105Pa?QV?RT?n(g) （2-1） 式中，Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差；
R——气体常数；
T——反应温度，用绝对温度表示。
通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的.基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值?T，就能计算出该样品的燃烧热。 1
W铁丝Q铁丝?W样品MQV?(C水W水?C总（)T2-T1） （2-2） 式中，W样品，M——分别为样品的质量和摩尔质量；
QV——为样品的恒容燃烧热；
W铁丝，Q铁丝——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热
（Q铁丝?6.69kJ?g-1）；
C水，W水——分别为水的比热容和水的质量；
C总——是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高1K，所需的总热量）；
T2?T1——即?T，为样品燃烧前后水温的变化值。
若每次实验时水量相等，对同一台仪器C总不变，则（C水W水?C总）可视为定值K，称为量热计的水当量。
水当量W卡的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出?T，便可据式2-2求出K。
1.3实验步骤
1.3.1量热计的水当量（W卡）测定
（1）样品压片：压片前，先检查压片用钢模，如发现钢模有铁锈、油污和尘土等，必须擦净后，才能进行压片。用台秤称取0.6305g苯甲酸，然后将称好的苯甲酸样品倒入钢模内，徐徐旋紧压片机的螺杆，直到样品压成片状为止。抽去模底的托板再继续向下压，使模底和样品一起脱落。将此样品表面的碎屑除去，然后用分析天平准确称量一段点火丝（约15cm）的质量0.0133g，再用点火丝将样品绑起来（两端剩余部分尽量要长些）。
（2）装置氧弹：拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净。挂上金属小杯，小心地将压好的片状试样的点火丝二端分别紧绕在电极的下端。旋紧氧弹盖，用万用电表检查两电极是否通路。若通路，则旋紧氧弹出气口后就可以充氧气。连接氧气钢瓶和氧气表，并用高压钢线管与氧弹进气管连接。
打开氧气细瓶上端氧气出口阀，然后略为旋紧减压阀（即打开减压阀出口），同时打开氧弹的放气管，以排除氧弹内的空气。待氧弹内空气排除后，随即拧紧氧弹放气管，再继续旋紧减压阀，待减压阀上的减压表压力指到约15atm时，放松（即关闭）减压阀，此时氧弹中约充有15atm的氧气。取下氧弹，关闭氧气钢瓶上端的阀门，打开减压阀放掉管道和氧气表中的余气。
（3）燃烧和测量温度：将氧弹放入量热计的盛水桶内，接好点火插头，用容量瓶（或量筒）准确取自来水3000mL，倒入盛水桶内，插入精密电子温差测量仪上的测温探头，注意既不要和氧弹接触，又不要和桶壁接触，使导线从盖孔中出来，装好搅拌马达，盖好盖子。 2
打开搅拌，稳定后打开精密电子温差仪，待温度基本稳定后开始记录数据，整个数据记录分为三个阶段：
a初期：这是样品燃烧以前的阶段。在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系。每隔一分钟读取温度一次。
b主期：从点火开始至传热平衡称为主期。在读取初期最末一次数值的同时按下点火按钮即进入主期。此时每0.5min读取温度一次，直到温度不再上升而开始下降的第一次温度为止。
c末期：这一阶段的目的与初期相同，是观察在试验后期的热交换关系。此阶段仍是每0.5min读取温度一次，直至温度停止下降为止。
实验停止后，小心取下测温探头，取出氧弹，打开氧弹出气口，放出余气，最后旋开氧弹，检查样品燃烧情况。若氧弹中还没有燃尽的燃烧物，表示燃烧完全；反之，则表示燃烧不完全，实验失败。取出未燃烧的点火丝，自点火丝总重中减去。
1.3.2白糖的燃烧热测定
称取0.5g左右白糖、黑芝麻糊，按上法进行压片、燃烧等实验操作。
实验完毕后，洗净氧弹，倒出卡计盛水桶中的自来水，并擦干待下次实验用。
2结果与讨论
2.1苯甲酸的雷诺温度校正图
由此图计算出水当量W卡=14.7865kJ/g
2.2白糖的雷诺温度校正图
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由此图计算出白糖的恒容热容Qv(蔗糖)=22.1812 kJ/g
2.3黑芝麻糊的雷诺温度校正图
由此图计算出黑芝麻糊的恒压热容Qv(黑芝麻糊)=16.9327 kJ/g
本实验成功的首要关键是样品必须完全燃烧。其次是还必须是燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水。测定粉末样品是必须将样品压成片状，以免充气时冲散样品或者在燃烧时飞散开来造成实验误差。
2.4注意事项
（1）注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。燃烧丝需拴紧压片，以使压片在实验过程中充分燃烧。
（2）在燃烧第二个样品时，内筒水须再次调节水温。
（3）样品燃烧后，若有黑色残渣，表示燃烧和分解不完全，实验必须重做。
（4）校正仪器和测定仪器量热常数的基准物质与添加剂最好都用基准物质(如：苯甲酸
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等) ，同时保证基准物质要有较高的纯度（分析纯级或光谱纯）。
3参考文献
[1]侯德顺,钟红梅.氧弹式量热计测定燃烧焓实验操作条件的改进[J].广东化工,2008,35(10):127-129.
[2]粟智.氧弹燃烧法测定固体的分解焓[J]化学通报,2006,4:313-317
[3]东北师范大学等校编.物理化学实验[M]北京:高等教育出版社,1995 :45-55.
[4]刘本才,张秀成,王玉峰.用Microsoft Excel处理氧弹法燃烧热的实验数据[J]计算机与应用化学, 2008,25(10):1243-1247.
[5]马万芳罗秉蔚巨文军.恒温式氧弹热量计热容量的标定[J]化学推进剂与高分子材料,2008,6(6):62-64.
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