氧化溴酚蓝褪色光度法测定微量锰

时间：2023-04-30 23:23:17 资料我要投稿

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氧化溴酚蓝褪色光度法测定微量锰

文章编号:1000-7571(2001)05-0007-02

氧化溴酚蓝褪色光度法测定微量锰

黄典文3,黄伟锋

(广东工业大学轻工化工学院,广东广州510090)

摘　要:MnΗ的强氧化性对溴酚蓝有褪色作用,借此可用分光光度法测定锰。试验表明,在0172～1144mol/LH2SO4介质μg/25mL范围服从比尔定律。方法中,有色溶液的最大吸收波长为434nm,表观摩尔吸光系数为1195×104,锰量在0～30简单、快速、准确、选择性好,可用于测定某些地质样品中微量锰,结果满意。关键词:锰;溴酚蓝;褪色作用;分光光度法中图分类号:O657132　　　　文献标识码:A

光度法分析测定锰的方法有很多[1],其中最常用的是高锰酸盐法,此法选择性好但灵敏度较ε=214×低[2](103)。本文利用MnΗ的强氧化性对溴酚蓝具有强烈的褪色作用,而且褪色的程度与MnΗ浓度有关,量锰的新方法。倍,,结果满意。

含锰溶液的吸光度差值ΔA。

2　结果与讨论

11μg的锰标准溶液,15,30

25mL比色管中,按实验方法操作,在不同波长下分别测定它们的吸光度,并绘www.unjs.com制吸收曲线,如图1。从图中可知,溴酚蓝在试验条件下,最大吸收波长为434nm,MnΗ的加入使其褪色,且褪色程度与MΗ浓度成正比

。

1　实验部分

111　仪器和试剂

721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。H2SO4溶液:1+1;溴酚蓝溶液:0101%;混

合酸:500mL水中加入25mLH2SO4,30mLHNO3和30mLH3PO4,用水稀至1000mL。

KMnO4标准溶液:称取2g分析纯KMnO4

按常法配制成012%的KMnO4溶液,并用基准Na2C2O4进行标定。使用时将此溶液稀释至含锰

μg/mL的工作液。量为10112　实验方法

μg的高锰酸钾标准溶准确移取含锰量为30

液于25mL比色管中,用水稀至约10mL,加入310mLH2SO4溶液,610mL溴酚蓝溶液,用水稀

图1　吸收曲线

Fig11　Absorptioncurves11试剂空白对蒸馏水;

至刻度,摇匀。在沸水浴中加热7min后,用流水冷却至室温,在此同时做一试剂空白。然后以水为参比,用1cm比色皿,在721型分光光度计上,于波长434nm处测量吸光度。可得试剂空白和

μ2115gMnΗ对蒸馏水;μ3130gMnΗ对蒸馏水。

212　酸度的影响

收稿日期:2000-12-18

作者简介:黄典文(1945-),男(汉族),广东梅县人,副教授,从事分析化学和环境监测的教学和研究工作。

—7—

按照实验方法,改变H2SO4(1+1)的加入量,结果表明,当H2SO4(1+1)加入量在210～410mL时,测得的吸光度差值变化比较缓慢。本方法选择加入310mL。213　显色剂的用量经试验,当0101%溴酚蓝溶液的加入量在515～910mL时,测得的吸光度差值ΔA最大且不变。本文选择610mL。214　温度的影响

试验表明,在室温下褪色反应速度较慢,温度越高,反应就越快。为方便操作,反应在沸水浴中进行,加热时间在5min以上时,测得的吸光度差值最大且稳定,本方法选择加热7min,流水冷却后,吸光度至少在2h内保持不变。215　工作曲线分别吸取不同锰量的标准溶液于一系列25mL比色管中,按实验方法绘制工作曲线。当锰量0～μ40g范围时,系。11954:

μg/25mL)+0100722,相关系A=0101389C(数r=019979。

216　共存离子的影响

μgMnΗ,相对误差≤在实验条件下测定30

±5%时,共存离子允许量(mg)如下:NH4+(162);Na+(150);K+(100);Al3+(60);Co2+(18);

Cd2+(17);Ni2+(15);Ca2+(415);Mg2+(410);Pb2+(211);Ag+,WΓ(210);Zn2+,TiΕ(116);Cu2+(110);Fe3+(015);VΦ,MoΓ(012);SnΕ,Ba2+(011);Bi3+(0106);CeΕ(01018);CrΓ(01017)。

由此可见,方法有较好选择性,只有CeΕ和CrΓ对测定的影响较大,但一般矿样中Ce的存在

量较少,较大量Cr的存在,可用挥铬法分离除去。

3　样品分析

准确称取011～015g矿样于100mL烧杯中,加入混合酸,加热溶解,煮沸除去氮的氧化物。取下稍冷,用滤纸过滤,,滤烧杯中,然后加几03,加热煮沸并,,移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。

吸取部分试液于25mL比色管中,用水稀至10mL,加入310mLH2SO4(1+1),以下按实验方法测定消褪的吸光度差值。

几种地质矿样的分析结果见表1。

表1　样品中Mn的分析结果(%)

Table1　DeterminationresultsofMninsamples

样品

原含量①

01210104002

长斑岩98#花岗岩97#石英斑岩90#