双(3,5-二甲基-4-苄基吡唑)甲烷ⅥB族羰基化合物的合成及反应
通过3,5-二甲基-4-苄基吡唑与二溴甲烷在相转移催化下反应, 合成了一个新的多吡唑烷配体双(3,5-二甲基-4-苄基吡唑)甲烷. 该配体与M(CO)6(M=Cr, Mo, W)在光照下反应可以得到双(3,5-二甲基-4-苄基吡唑)甲烷四羰基铬(2)、钼(3)和钨(4). 用SnCl4处理化合物3和4可以高产率地制得含Mo(W)-Sn键的杂双金属配合物. 用X射线衍射法测定了化合物4与SnCl4反应产物6的晶体结构. 结果表明, 该晶体属三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数a=1.092 9(9) nm, b=1.28 2(1) nm, c=1.282(1) nm, α=102.35(1)°, β=108.62(1)°, γ=97.00(1)°, V=1.799(3) nm3, Z=2, 最终结构偏离因子R＝0.058, wR=0.1015, GOF=0.905. 六元金属杂环W-N-N-C-N-N为船式构象, 分子中没有氯桥存在.
作 者： 王志宏 唐良富 杨智 王积涛 作者单位： 南开大学化学系,天津,300071 刊 名： 高等学校化学学报 ISTIC SCI PKU 英文刊名： CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 年，卷(期)： 2002 23(9) 分类号： O641 关键词： 多吡唑烷 ⅥB族羰基化合物 杂双核金属配合物 晶体结构