间二氟苯合成工艺的研究
将间苯二胺的冷盐酸溶液缓慢滴加到新制备的亚硝酸钠溶液中,然后加入氟硼酸溶液反应,得到间苯二重氮双氟硼酸盐(收率90%),其适宜的工艺条件为:温度-14--12℃:盐酸(37%,质量分数)与问苯二胺的摩尔比为12:1.亚硝酸钠溶液滴加时间为50-70 min,闻苯二胺与氟硼酸摩尔比为1:4;然后加入溶剂.进行间苯二重氮双氟硼酸盐的热分解.得间二氟苯,收率达到72.2%.与其他工艺相比,热分解反应容易控制,同时避免了焦化等副反应的进行.图2,参7.
作 者: 刘俊峰 何激 金玲 LIU Jun-feng HE Ji JIN Ling 作者单位: 湖南科技大学化学化工学院,湖南湘潭,411201 刊 名: 湖南科技大学学报(自然科学版) ISTIC PKU 英文刊名: JOURNAL OF HUNAN UNIVERSITY OF SCIENCE & TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION) 年,卷(期): 2008 23(3) 分类号: O625.21 关键词: 闻二氟苯 间笨二胺 Schiemann反应 重氮化