3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的合成
以柠康酸酐和盐酸联氨为起始原料,经过三步反应制得3,6-二氯哒嗪-4-羧酸.通过红外、核磁共振对其结构进行了确证.考察了原料用量、氧化剂种类以及用量、反应温度、反应时间等对合成3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的影响.较佳工艺条件为:合成3,6-二羟基-4-甲基哒嗪时, 柠康酸酐和盐酸联氨摩尔比为1∶1.12;氯代反应时,3,6-二羟基-4-甲基哒嗪和三氯氧磷摩尔比为1∶6.以HNO_3- KClO_3为氧化剂,其与3,6-二氯-4-甲基哒嗪质量比为2∶1,在35～40 ℃反应3 h.总收率达到52%,纯度大于98%.
作 者： 作者单位： 刊 名： 应用化工 ISTIC 英文刊名： APPLIED CHEMICAL INDUSTRY 年，卷(期)： 2009 38(11) 分类号： O626.4 关键词： 柠康酸酐 盐酸联氨 3,6-二氯哒嗪-4-羧酸 合成 citraconic anhydride hydrazin dihydrochloride 3,6-dichloro-4-pyridazinecarboxylic acid synthesis