电合成系列锌配合物及纳米ZnO的制备
采用锌金属为"牺牲"阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学一步法制备了纳米ZnO前驱体锌配合物Zn(OEt)2,Zn(OBu)2,Zn(acac)2,Zn(OEt)2(acac)2,Zn(OBu)2(acac)2(acac为乙酰丙酮基),产物通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱和核磁共振进行表征.同时采用含Zn(OEt)2(acac)2的电解液直接水解制备纳米ZnO粉体,纳米ZnO通过拉曼光谱、X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行表征.实验表明电解时防止阳极钝化,控制温度在50～60℃之间,采用有机胺溴化物为导电盐,可以提高电合成效率;电解合成Zn(acac)2,Zn(OEt)2(acac)2,Zn(OBu)2(acac)2的电流效率比Zn(OEt)2,Zn(OBu)2高,其中Zn(OEt)2(acac)2适宜作为溶胶-凝胶法制备纳米ZnO的原料,制备得到的纳米ZnO经600℃煅烧后呈球形单分散结构,平均粒径在5～10nm左右.
作 者： 周幸福 韩爱杰 褚道葆 顾家山 林昌健 田中群 作者单位： 周幸福,韩爱杰,褚道葆,顾家山(安徽师范大学化学与材料科学学院,芜湖,241000)林昌健,田中群(厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室,厦门,361005)
刊 名： 化学学报 ISTIC SCI PKU 英文刊名： ACTA CHIMICA SINICA 年，卷(期)： 2002 60(11) 分类号： O6 关键词： 锌配合物 有机电解合成 拉曼光谱 溶胶-凝胶 纳米ZnO