浅谈对亚临界流体萃取新技术的一点认识
浅谈对亚临界流体萃取新技术的一点认识
摘要：2014年10月21日至25日我参加了由河南省亚临界生物技术有限公司在安阳市承办的人社部“农林产品亚临界萃取新技术高级研修班”。在学习班上，来自国内著名高校和科研院所的专家学者和教授就亚临界流体萃取的定义、原理、工艺流程、操作方法以及在农林产品和化工领域的应用进行了祥细的分析和讲述，并参观了示范厂，使我受益很深。现结合本公司的实际谈一点感受，欢迎各位同行同事批评批正。
1. 对亚临界流体萃取新技术的认识。
1.1亚临界流体的定义.
溶剂在高于其沸点但低于其临界温度的温度区间内，在一定压力下以液态存在的状态，我们定义为溶剂的亚临界状态，这也是气体的液化状态。以此状态的溶剂进行萃取的工艺称为亚临界萃取工艺。
1.2亚临界流体的种类。
常用的亚临界溶剂有：丙烷，丁烷，异丁完（R600a）,二甲醚，四氟乙烷（R134a）,液氨。
1.3亚临界流体萃取的基本原理。
溶剂物质的温度高于其沸点时，以气态存在，对其施加
一定的压力压缩使其液化，在此状态下利用其相似相溶的物理性质，用做物质萃取的溶剂为亚临界萃取溶剂，其萃取工艺称为亚临界萃取工艺。适合于亚临界萃取的'溶剂沸点都低于我们周围的环境温度，一般沸点在0℃以下，20℃时的液化压力在0.8MPa以下。在常温和一定压力下，以液化的亚临界溶剂对物料进行逆流萃取，得到的萃取液在常温下减压蒸发，使溶剂气化与萃取出的目标成分分离，得到（粗级）产品。气化的溶剂被再压缩液化后循环使用。萃余物中的溶剂也被回收压缩液化重新使用。需要说明的是，溶剂从物料中气化时，需要吸收热量（汽化潜热），所以蒸发脱溶时要向物料中补充热量；溶剂气体被压缩液化时会放出热量（液压潜热），工艺中大部分热量可以通过气化与液化溶剂的热交换达到节能的目的。
1.4 亚临界萃取技术的优点。
①萃取后所得粕质量好，粕中水溶性蛋白不变性率大于95%，粕中残油小于1%，残溶小于50ppm;
②溶耗低，吨料耗溶小于6kg；
③不需蒸汽，仅90℃的热水即可，相对六号溶剂，可节约热能源70%；
④生产中无“三废污染”，属环保工程；
⑤萃取油脂色泽浅，卵磷脂含量低，油中残溶小于1ppm；
⑥常温萃取，低温（小于30℃）脱溶，对粕和油中的热敏性物质不破坏，是贵重油料、色素、中药材保质萃取的理想工艺；
⑦投资小、生产成本低（相对二氧化碳超临界萃取设备）； ⑧亚临界流体来源广，价格低。该溶剂各油气田、炼油厂均有此产品，且价格低于六号溶剂。
1.5亚临界流体萃取设备系统的组成。
一套完整的亚临界流体萃取设备由以下独立单元组成：①物料的输入和输出系统。
②萃取罐（立式和卧式）若干个。
③混合液暂存罐。
④混合液蒸发罐。毛油罐和毛油泵。
⑤缓冲罐，压缩机，真空泵。
⑥供热系统（低压水蒸汽或热水）。
⑦冷却水系统（水箱，水池，冷却塔）。
⑧溶剂的冷凝冷却和热交换设备。
⑨溶剂罐和车间周转罐。
⑩常规电器和PLC系统。
2. 亚临界流体萃取技术在牡丹产业化上的应用前景分析。
菏泽是著名的牡丹之乡，被命名为中国的“牡丹之都”。牡丹全身是宝，牡丹籽可榨油，榨油后的牡丹籽粕可提取芍药苷；从牡丹根中可提取丹皮酚；从牡丹鲜花瓣中可提取精油（浸膏）和牡丹露；牡丹花粉可生产花粉饮料和花粉食品等。
2.1利用亚临界流体萃取技术从牡丹籽中提取油脂。
近两年来，在政府的主导和推动下，菏泽的牡丹产业发展迅速，油用牡丹的种植面积近40万亩。盛果期牡丹籽产量每亩可达400㎏以上。菏泽尧舜牡丹生物科技有限公司是菏泽市牡丹产业化重点龙头企业，日处理30吨牡丹籽原料的榨油车间已经建成投产，同时建成的还有3*500L超临界CO2萃取车间、精炼油车间和罐装车间、花蕊茶车间以及牡丹油胶囊车间等，日化和化妆品车间正在建设中。牡丹籽油中的不饱和脂肪酸含量高达90%以上，其中α—亚麻酸含量38%以上。下表是河南工业大学检测分析的牡丹籽油脂肪酸成分分析表（牡丹籽油本公司提供）。
α—亚麻酸是人体必需脂肪酸，在人体内可转化成DHA，有利于人体脑细胞的生长发育，因此α—亚麻酸被中国营养膳食食协会会推荐为人类膳食营养补充剂。
我公司现有的3*500L超临界CO2萃取设备存在着产能低（与榨油车间无法配套）、生产成本高、操作繁锁、工人体能消耗大等问题。通过几天的学习，对亚临界流体萃取新技术在认识上有很大的提高，拟考虑采用亚临界流体萃取新技术从牡丹籽中提取牡丹籽油。现有两种设想；一是利用现有榨油设备，采用先压榨后萃取的工艺，新上亚临界流体萃取设备一套，利用亚临界流体萃取设备从牡丹籽饼中萃取毛油。二是利用现榨油车间的预处理部分，将牡丹籽仁制成坯片，再利用亚临界流体萃取设备从牡丹仁坯片中直接萃取毛油。这样得到的粕更有利于对粕的开发利用，如提取蛋白粉和芍药苷等。
2.2利用亚临界流体萃取技术从牡丹籽种皮中萃取毛油。
牡丹籽种皮约占全籽粒重量的40%，实际生产中得到的皮壳约占原料的35%。经检测分析，皮壳中含油量约7%，
在一定的开发利用价值。但是由于含油量偏低，自身容重低等因素，实际生产上有一定的困难。通过学习，拟采用以下工艺方案从皮壳中提取油脂。
皮壳毛油
↑
皮壳→轧坯→制粒→丁烷萃取→脱脂皮壳
脱脂皮壳可培养种植牡丹香姑，进一步提高其利用价值。
2.3利用皮壳毛油生产牡丹油乙酯胶囊
皮壳毛油酸价非常高，化验室小样分析酸价高达80mgKOH/g,常规炼油技术无法应用，拟设想将皮壳毛油转化成牡丹油乙酯，然后制成胶囊。工艺流程如下：
皮壳毛油
↓
净化
↓
水→水解→废甘油水
↓
乙醇→（脂肪酸）乙酯化←催化剂
↓
（粗乙酯
浅谈对亚临界流体萃取新技术的一点认识 ）分子蒸馏→植物沥青↓
（精乙酯）
↓
甘油，水 → 配料←食用明胶
↓
制丸
↓
烘干、筛分
↓
胶囊包装
2.4利用亚临界流体萃取技术从牡丹鲜花瓣中提取浸膏和牡丹露。
牡丹鲜花瓣精油的有效成分多为脂溶性化合物，以丁烷和丙烷对新鲜的花瓣进行亚临界萃取，可得到牡丹浸膏和牡丹露。浸膏用无水酒精溶解，经低温冷冻沉淀过滤处理，再真空条件下回收乙醇，即可得到牡丹精油。牡丹露经过滤处理可用于日化和护肤产品上。
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